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一、 測(cè)試前準(zhǔn)備
儀器安裝與檢查:
將儀器放置在平穩(wěn)、牢固、無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上,確保周?chē)凶銐虻目臻g進(jìn)行散熱和操作。
檢查電源電壓是否符合AC 220V±10%的要求。
連接好粘度恒溫槽與控制器之間的所有線路,以及分體式制冷器的連接管(若需使用)。
向恒溫槽內(nèi)注入足量的純凈水或超純水作為恒溫介質(zhì),液面應(yīng)低于缸口20-30mm,確保能浸沒(méi)待測(cè)的毛細(xì)管粘度計(jì)及其樣品池部分。
樣品與器材準(zhǔn)備:
樣品處理: 確保待測(cè)的樣品清澈、透明、無(wú)雜質(zhì)。如有必要,需先進(jìn)行過(guò)濾或脫水處理。
粘度計(jì)選擇與清潔: 根據(jù)樣品預(yù)估的粘度范圍(目標(biāo)動(dòng)力粘度為5-6 mPa·s),選擇合適的平氏毛細(xì)管粘度計(jì)(內(nèi)徑規(guī)格通常與用戶事先確定)。使用合適的溶劑(如石油醚、鉻酸洗液)清洗選定的粘度計(jì),然后放入烘箱中烘干備用。
密度計(jì)準(zhǔn)備: 準(zhǔn)備一支精度為0.001 g/cm3的密度計(jì)或比重瓶,用于測(cè)量樣品在20℃時(shí)的密度。
第一步:開(kāi)機(jī)與設(shè)定
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),智能液晶溫控儀亮起。
通過(guò)溫控儀面板上的按鍵,將目標(biāo)溫度設(shè)定為 20.0℃。儀器將自動(dòng)開(kāi)始加熱(若環(huán)境溫度高于20℃且已連接制冷器,則啟動(dòng)制冷)。
儀器內(nèi)置的電動(dòng)攪拌裝置會(huì)自動(dòng)運(yùn)行,確保浴槽內(nèi)水溫均勻。
第二步:系統(tǒng)恒溫
等待溫控儀顯示的溫度穩(wěn)定在 20.0℃ ±0.1℃ 的范圍內(nèi)。此過(guò)程可能需要一段時(shí)間,請(qǐng)耐心等待。
溫度穩(wěn)定后,建議再恒溫至少15分鐘,以確保整個(gè)浴槽內(nèi)部,包括支架、粘度計(jì)等均達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
第三步:裝樣與安裝
將清潔干燥的平氏粘度計(jì)用專用不銹鋼夾子固定,使其主體部分垂直浸入恒溫浴中。
用準(zhǔn)備好的乳膠管和吸耳球,將已恒溫至約20℃的樣品從粘度計(jì)的大管口吸入,使液面到達(dá)毛細(xì)管上方的主球(即計(jì)時(shí)球)上下標(biāo)線之間。注意: 操作過(guò)程中不得產(chǎn)生氣泡。
將裝好樣品的粘度計(jì)迅速安裝回恒溫浴的支架上,并確保其保持垂直。再次浸入恒溫浴中,恒溫 15-20分鐘,以消除操作過(guò)程中可能產(chǎn)生的溫度變化。
第四步:測(cè)量運(yùn)動(dòng)粘度
待樣品在20℃浴槽中充分恒溫后,用吸耳球或通過(guò)毛細(xì)管另一端的乳膠管,將樣品吸至高于上標(biāo)線的位置(但不得進(jìn)入上球)。
讓樣品在重力作用下自由流下。當(dāng)液面恰好到達(dá)上標(biāo)線時(shí),立即按下有線遙控計(jì)時(shí)按鍵,開(kāi)始計(jì)時(shí)。
當(dāng)液面繼續(xù)流下并恰好到達(dá)下標(biāo)線時(shí),再次按下計(jì)時(shí)鍵,停止計(jì)時(shí)。
記錄液晶顯示屏上顯示的流動(dòng)時(shí)間 t(單位:秒)。同一支粘度計(jì),至少重復(fù)測(cè)量3次。各次測(cè)量結(jié)果與平均值的差不應(yīng)超過(guò)0.5%。取平均值作為最終測(cè)量時(shí)間。
第五步:計(jì)算與結(jié)果判定
計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度 (ν):
運(yùn)動(dòng)粘度的計(jì)算公式為:ν = C × t
其中,C 為該支平氏粘度計(jì)的出廠常數(shù)(單位:mm2/s2),可在隨附的常數(shù)證書(shū)上查到。
t 為步驟四中測(cè)得的平均流動(dòng)時(shí)間(單位:s)。
計(jì)算動(dòng)力粘度 (η):
動(dòng)力粘度的計(jì)算公式為:η = ν × ρ
其中,ρ 為樣品在 20℃ 時(shí)測(cè)得的密度(單位:g/cm3)。
將計(jì)算得到的動(dòng)力粘度單位進(jìn)行換算,1 mPa·s = 1 cP = 10?3 Pa·s。
結(jié)果判定: 最終計(jì)算出的肉豆蔻酸異丙酯在20℃下的動(dòng)力粘度值應(yīng)在 5 - 6 mPa·s 范圍內(nèi),方符合藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)。
樣品回收與清潔: 測(cè)試完畢后,及時(shí)將粘度計(jì)中的樣品排出,并按照前文所述方法立即清洗粘度計(jì),以備下次使用。
關(guān)閉儀器: 將溫控儀設(shè)定溫度調(diào)至室溫附近,然后關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。
排空與維護(hù): 若長(zhǎng)期不使用,建議將恒溫浴槽內(nèi)的水排空,并用軟布擦干內(nèi)缸,蓋上蓋子以防灰塵。
安全第一: 儀器工作時(shí),恒溫槽及內(nèi)部水溫可能較高,請(qǐng)勿用手直接觸碰,以防燙傷。
精準(zhǔn)恒溫: 整個(gè)測(cè)試過(guò)程的關(guān)鍵在于嚴(yán)格的20℃恒溫,任何溫度波動(dòng)都會(huì)直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
粘度計(jì)保護(hù): 毛細(xì)管粘度計(jì)為精密玻璃儀器,拿取、安裝和清洗時(shí)務(wù)必輕拿輕放,避免磕碰。
環(huán)境要求: 確保儀器使用環(huán)境符合技術(shù)參數(shù)要求,避免在潮濕、多塵或強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境下運(yùn)行。
通過(guò)遵循以上詳細(xì)操作流程,您可以確保SYP-1102黏度測(cè)定儀發(fā)揮其最佳性能,獲得準(zhǔn)確可靠的粘度數(shù)據(jù)。
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